何雨桐先是对血液样本进行了样品预处理,何雨桐熟练的取血液样本1mL,加入内标溶液,然后加入pH9.2的硼酸缓冲液,并使用乙醚进行液体-液体提取。
之后在混合后离心,取上清液在60°C水浴中挥干。在将残余物中加入流动相复溶,通常为乙腈和缓冲液的混合物。
随后何雨桐进行了仪器分析,她使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行分析。
根据具体的仪器和样品情况,可能需要调整液相色谱的参考条件,如液相柱的选择、流动相的组成和流速等。
紧接着是定量分析,根据待测样品中药物的浓度情况,采用内标法或外标法进行定量测定。
她使用工作曲线法,需要配制系列浓度的毒(药)物血液或尿液质控样品,并绘制工作曲线进行定量,和使用单点校正法,待测样品中药物的浓度应在添加样品中药物浓度的±50%内。
然后在进行结果计算,何雨桐根据线性回归得到的线性方程,计算毒(药)物的质量浓度。
然后何雨桐确认和定量,她使用高分辨率质谱技术,如GC/GCMS或GC Orbitrap,进行目标及非目标物的筛查和确认。
最后进行特殊化合物分析,对于某些特殊化合物,如阿片类、巴比妥类、俱乐部药物等,可能需要特定的前处理方法,如水解、提取后乙酰化或直接分析。确定最终确定结果。
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